Yüksek Saflıkta Silisyum Karbür Seramik Hazırlama Teknolojilerindeki Gelişmeler

Yüksek saflıkta silisyum karbür (SiC) seramikler, olağanüstü termal iletkenlikleri, kimyasal kararlılıkları ve mekanik dayanıklılıkları nedeniyle yarı iletken, havacılık ve kimya endüstrilerinde kritik bileşenler için ideal malzemeler olarak ortaya çıkmıştır. Yüksek performanslı, düşük kirlilikli seramik cihazlara yönelik artan taleplerle birlikte, yüksek saflıkta SiC seramikler için verimli ve ölçeklenebilir hazırlama teknolojilerinin geliştirilmesi küresel bir araştırma odağı haline gelmiştir. Bu makale, yeniden kristalleştirme sinterlemesi, basınçsız sinterleme (PS), sıcak presleme (HP), kıvılcım plazma sinterlemesi (SPS) ve eklemeli imalat (AM) dahil olmak üzere yüksek saflıkta SiC seramikler için mevcut başlıca hazırlama yöntemlerini sistematik olarak incelemekte ve her bir işlemin sinterleme mekanizmalarını, temel parametrelerini, malzeme özelliklerini ve mevcut zorluklarını ele almaktadır.


SiC陶瓷在军事和工程领域的应用

SiC seramiklerinin askeri ve mühendislik alanlarındaki uygulamaları

Günümüzde yüksek saflıkta SiC seramik bileşenler, silikon gofret üretim ekipmanlarında yaygın olarak kullanılmakta olup, oksidasyon, litografi, aşındırma ve iyon implantasyonu gibi temel süreçlerde yer almaktadır. Gofret teknolojisindeki gelişmelerle birlikte, gofret boyutlarının artması önemli bir trend haline gelmiştir. Mevcut ana akım gofret boyutu 300 mm olup, maliyet ve üretim kapasitesi arasında iyi bir denge sağlamaktadır. Bununla birlikte, Moore Yasası'nın etkisiyle, 450 mm'lik gofretlerin seri üretimi zaten gündemdedir. Daha büyük gofretler, bükülme ve deformasyona karşı direnç göstermek için genellikle daha yüksek yapısal mukavemet gerektirir; bu da büyük boyutlu, yüksek mukavemetli, yüksek saflıkta SiC seramik bileşenlere olan talebi daha da artırmaktadır. Son yıllarda, kalıp gerektirmeyen hızlı prototipleme teknolojisi olan eklemeli imalat (3D baskı), katman katman yapısı ve esnek tasarım yetenekleri sayesinde karmaşık yapılı SiC seramik parçaların üretiminde muazzam bir potansiyel göstermiş ve geniş ilgi görmüştür.

Bu makale, yüksek saflıkta SiC seramikleri için beş temsili hazırlama yöntemini (yeniden kristalleştirme sinterlemesi, basınçsız sinterleme, sıcak presleme, kıvılcım plazma sinterlemesi ve eklemeli imalat) sinterleme mekanizmaları, süreç optimizasyon stratejileri, malzeme performans özellikleri ve endüstriyel uygulama beklentileri açısından sistematik olarak analiz edecektir.

 

高纯碳化硅需求成分

Yüksek saflıkta silisyum karbür hammadde gereksinimleri

 

I. Yeniden Kristalleşme Sinterlemesi

 

Yeniden kristalleştirilmiş silisyum karbür (RSiC), 2100–2500°C gibi yüksek sıcaklıklarda sinterleme yardımcı maddeleri kullanılmadan hazırlanan yüksek saflıkta bir SiC malzemesidir. Fredriksson'un 19. yüzyılın sonlarında yeniden kristalleşme olgusunu ilk keşfetmesinden bu yana, RSiC, temiz tane sınırları ve cam fazlarının ve safsızlıkların yokluğu nedeniyle önemli bir ilgi görmüştür. Yüksek sıcaklıklarda, SiC nispeten yüksek buhar basıncına sahiptir ve sinterleme mekanizması esas olarak bir buharlaşma-yoğuşma sürecini içerir: ince taneler buharlaşır ve daha büyük tanelerin yüzeylerine yeniden çökelir, bu da boyun büyümesini ve taneler arasında doğrudan bağlanmayı teşvik ederek malzemenin mukavemetini artırır.

 

1990 yılında Kriegesmann, 2200°C'de kayma döküm yöntemi kullanarak %79,1 bağıl yoğunluğa sahip RSiC üretti; kesitte iri taneler ve gözeneklerden oluşan bir mikro yapı gözlemlendi. Daha sonra Yi ve arkadaşları, jel döküm yöntemiyle ham gövdeler hazırlayıp 2450°C'de sinterleyerek, 2,53 g/cm³ yoğunluğa ve 55,4 MPa eğilme dayanımına sahip RSiC seramikleri elde ettiler.

 

RSiC ve SEM Bağlantıları

RSiC'nin SEM kırılma yüzeyi

 

Yoğun SiC ile karşılaştırıldığında, RSiC daha düşük yoğunluğa (yaklaşık 2,5 g/cm³) ve yaklaşık %20 açık gözenekliliğe sahiptir; bu da yüksek mukavemetli uygulamalardaki performansını sınırlamaktadır. Bu nedenle, RSiC'nin yoğunluğunu ve mekanik özelliklerini iyileştirmek önemli bir araştırma odağı haline gelmiştir. Sung ve ark. erimiş silikonu karbon/β-SiC karışımlı kompaktlara sızdırmayı ve 2200°C'de yeniden kristalleştirmeyi önererek, α-SiC iri tanelerinden oluşan bir ağ yapısı başarıyla oluşturmuştur. Elde edilen RSiC, 2,7 g/cm³ yoğunluğa ve 134 MPa eğilme mukavemetine ulaşarak yüksek sıcaklıklarda mükemmel mekanik kararlılığını korumuştur.

 

Yoğunluğu daha da artırmak için Guo ve ark. RSiC'nin çoklu işlemleri için polimer infiltrasyon ve piroliz (PIP) teknolojisini kullandılar. İnfiltrasyon maddesi olarak PCS/ksilen çözeltileri ve SiC/PCS/ksilen bulamaçları kullanılarak, 3-6 PIP döngüsünden sonra, RSiC'nin yoğunluğu (2,90 g/cm³'e kadar) ve eğilme dayanımı önemli ölçüde iyileştirildi. Ek olarak, PIP ve yeniden kristalleşmeyi birleştiren döngüsel bir strateji önerdiler: 1400°C'de piroliz ve ardından 2400°C'de yeniden kristalleşme, parçacık tıkanıklıklarını etkili bir şekilde giderdi ve gözenekliliği azalttı. Son RSiC malzemesi, 2,99 g/cm³ yoğunluğa ve 162,3 MPa eğilme dayanımına ulaşarak olağanüstü kapsamlı bir performans sergiledi.

 

SEM: RSiC (A) ile bağlantı kurun PIP-重结晶循环后 (B) ve 和第三次循环后 (C)

Polimer emdirme ve piroliz (PIP)-yeniden kristalleştirme döngülerinden sonra parlatılmış RSiC'nin mikroyapı evriminin SEM görüntüleri: Başlangıçtaki RSiC (A), birinci PIP-yeniden kristalleştirme döngüsünden sonra (B) ve üçüncü döngüden sonra (C)

 

II. Basınçsız Sinterleme

 

Basınçsız sinterlenmiş silisyum karbür (SiC) seramikler tipik olarak yüksek saflıkta, ultra ince SiC tozu hammadde olarak kullanılarak, az miktarda sinterleme yardımcı maddesi eklenerek ve inert bir atmosferde veya vakumda 1800–2150°C'de sinterlenerek hazırlanır. Bu yöntem, büyük boyutlu ve karmaşık yapılı seramik bileşenlerin üretimi için uygundur. Bununla birlikte, SiC esas olarak kovalent bağlarla bağlı olduğundan, kendi kendine difüzyon katsayısı son derece düşüktür ve bu da sinterleme yardımcı maddeleri olmadan yoğunlaştırmayı zorlaştırır.

 

Sinterleme mekanizmasına bağlı olarak, basınçsız sinterleme iki kategoriye ayrılabilir: basınçsız sıvı faz sinterlemesi (PLS-SiC) ve basınçsız katı hal sinterlemesi (PSS-SiC).

 

1.1 PLS-SiC (Sıvı Fazlı Sinterleme)

 

PLS-SiC, genellikle ötektik sinterleme yardımcı maddelerinin (Al₂O₃, CaO, MgO, TiO₂ ve nadir toprak oksitleri RE₂O₃ gibi) yaklaşık %10 ağırlık oranında eklenmesiyle 2000°C'nin altında sinterlenerek sıvı bir faz oluşturulur; bu işlem, yoğunlaşmayı sağlamak için parçacıkların yeniden düzenlenmesini ve kütle transferini teşvik eder. Bu işlem, endüstriyel sınıf SiC seramikleri için uygundur, ancak sıvı faz sinterleme yoluyla yüksek saflıkta SiC elde edildiğine dair herhangi bir rapor bulunmamaktadır.

 

1.2 PSS-SiC (Katı Hal Sinterleme)

 

PSS-SiC, yaklaşık %1 ağırlık oranında katkı maddesiyle 2000°C'nin üzerindeki sıcaklıklarda katı hal yoğunlaştırmasını içerir. Bu işlem, yüzey enerjisini azaltmak ve yoğunlaşmayı sağlamak için esas olarak yüksek sıcaklıkların yönlendirdiği atomik difüzyon ve tane yeniden düzenlenmesine dayanır. BC (bor-karbon) sistemi, tane sınır enerjisini düşürebilen ve SiC yüzeyinden SiO₂'yi uzaklaştırabilen yaygın bir katkı maddesi kombinasyonudur. Bununla birlikte, geleneksel BC katkı maddeleri genellikle kalıntı safsızlıklar oluşturarak SiC saflığını azaltır.

 

Katkı maddesi içeriğinin kontrol edilmesiyle (B %0,4 ağırlık, C %1,8 ağırlık) ve 2150°C'de 0,5 saat süreyle sinterleme işlemiyle, %99,6 saflıkta ve %98,4 bağıl yoğunluğa sahip yüksek saflıkta SiC seramikleri elde edildi. Mikro yapı, tane sınırlarında küçük gözenekler ve tanelerin içinde grafit parçacıkları bulunan sütunlu taneler (bazıları 450 µm'den uzun) gösterdi. Seramikler, oda sıcaklığından 600°C'ye kadar olan aralıkta 443 ± 27 MPa eğilme dayanımı, 420 ± 1 GPa elastik modülü ve 3,84 × 10⁻⁶ K⁻¹ termal genleşme katsayısı sergileyerek mükemmel genel performans gösterdi.

 

PSS-SiC veri tabanı:(A)抛光和NaOH veri tabanıSEM veri tabanı;(BD) veri tabanı BSD veri tabanı

PSS-SiC'nin mikro yapısı: (A) Parlatma ve NaOH aşındırma işleminden sonraki SEM görüntüsü; (BD) Parlatma ve aşındırma işleminden sonraki BSD görüntüleri

 

III. Sıcak Presleme Sinterleme

 

Sıcak presleme (HP) sinterleme, toz halindeki malzemelere yüksek sıcaklık ve yüksek basınç koşulları altında aynı anda ısı ve tek eksenli basınç uygulayan bir yoğunlaştırma tekniğidir. Yüksek basınç, gözenek oluşumunu önemli ölçüde engeller ve tane büyümesini sınırlar; yüksek sıcaklık ise tane kaynaşmasını ve yoğun yapıların oluşumunu teşvik ederek nihayetinde yüksek yoğunluklu, yüksek saflıkta SiC seramikleri üretir. Preslemenin yönlü doğası nedeniyle, bu işlem tane anizotropisine neden olma eğilimindedir ve bu da mekanik ve aşınma özelliklerini etkiler.

 

Saf SiC seramiklerinin katkı maddeleri olmadan yoğunlaştırılması zordur ve ultra yüksek basınçlı sinterleme gerektirir. Nadeau ve ark. 2500°C ve 5000 MPa'da katkı maddesi olmadan tamamen yoğun SiC'yi başarıyla hazırladılar; Sun ve ark. 25 GPa ve 1400°C'de 41,5 GPa'ya kadar Vickers sertliğine sahip β-SiC kütle malzemeleri elde ettiler. 4 GPa basınç kullanılarak, sırasıyla 1500°C ve 1900°C'de yaklaşık %98 ve %99 bağıl yoğunluğa, 35 GPa sertliğe ve 450 GPa elastik modülüne sahip SiC seramikleri hazırlandı. Mikron boyutlu SiC tozunun 5 GPa ve 1500°C'de sinterlenmesi, 31,3 GPa sertliğe ve %98,4 bağıl yoğunluğa sahip seramikler elde edilmesini sağladı.

 

Bu sonuçlar, ultra yüksek basıncın katkı maddesi gerektirmeyen yoğunlaştırma sağlayabileceğini gösterse de, gerekli ekipmanın karmaşıklığı ve yüksek maliyeti endüstriyel uygulamaları sınırlamaktadır. Bu nedenle, pratik hazırlıkta, sinterleme itici gücünü artırmak için genellikle eser miktarda katkı maddesi veya toz granülasyonu kullanılır.

 

Katkı maddesi olarak %4 ağırlık oranında fenolik reçine eklenerek ve 2350°C ve 50 MPa'da sinterleme yapılarak, %92 yoğunlaşma oranına ve %99,998 saflığa sahip SiC seramikleri elde edildi. Düşük katkı maddesi miktarları (borik asit ve D-fruktoz) kullanılarak ve 2050°C ve 40 MPa'da sinterleme yapılarak, %99,5'in üzerinde bağıl yoğunluğa ve yalnızca 556 ppm kalıntı B içeriğine sahip yüksek saflıkta SiC hazırlandı. SEM görüntüleri, basınçsız sinterlenmiş numunelere kıyasla, sıcak preslenmiş numunelerin daha küçük tanelere, daha az gözeneklere ve daha yüksek yoğunluğa sahip olduğunu gösterdi. Eğilme dayanımı 453,7 ± 44,9 MPa, elastik modül ise 444,3 ± 1,1 GPa'ya ulaştı.

 

1900°C'de bekleme süresinin uzatılmasıyla tane boyutu 1,5 μm'den 1,8 μm'ye, termal iletkenlik ise 155'ten 167 W·m⁻¹·K⁻¹'e yükseldi ve plazma korozyon direnci de arttı.

 

1850°C ve 30 MPa koşulları altında, granüle edilmiş ve tavlanmış SiC tozunun sıcak preslenmesi ve hızlı sıcak preslenmesi, herhangi bir katkı maddesi içermeyen, 3,2 g/cm³ yoğunluğa ve geleneksel işlemlere göre 150-200°C daha düşük sinterleme sıcaklığına sahip tamamen yoğun β-SiC seramikleri elde edilmesini sağlamıştır. Seramikler 2729 GPa sertlik, 5,25-5,30 MPa·m¹/² kırılma tokluğu ve mükemmel sürünme direnci (1400°C/1450°C ve 100 MPa'da 9,9 × 10⁻¹⁰ s⁻¹ ve 3,8 × 10⁻⁹ s⁻¹ sürünme hızları) sergilemiştir.

 

(A)抛光表面的SEM图像;(B)断口的SEM图像;(C,D)抛光表面的BSD图像

(A) Parlatılmış yüzeyin SEM görüntüsü; (B) Kırık yüzeyin SEM görüntüsü; (C, D) Parlatılmış yüzeyin BSD görüntüsü

 

Piezoelektrik seramikler için 3 boyutlu baskı araştırmalarında, şekillendirme ve performansı etkileyen temel faktör olan seramik bulamaç, hem yurt içinde hem de uluslararası alanda önemli bir odak noktası haline gelmiştir. Mevcut çalışmalar genel olarak toz parçacık boyutu, bulamaç viskozitesi ve katı madde içeriği gibi parametrelerin nihai ürünün şekillendirme kalitesini ve piezoelektrik özelliklerini önemli ölçüde etkilediğini göstermektedir.

 

Araştırmalar, mikron, alt mikron ve nano boyutlu baryum titanat tozları kullanılarak hazırlanan seramik bulamaçlarının stereolitografi (örneğin, LCD-SLA) işlemlerinde önemli farklılıklar gösterdiğini ortaya koymuştur. Parçacık boyutu azaldıkça, bulamaç viskozitesi belirgin şekilde artar ve nano boyutlu tozlar, viskoziteleri milyarlarca mPa·s'ye ulaşan bulamaçlar üretir. Mikron boyutlu tozlarla hazırlanan bulamaçlar baskı sırasında tabaka ayrılmasına ve soyulmaya eğilimlidir, oysa alt mikron ve nano boyutlu tozlar daha kararlı şekillendirme davranışı sergiler. Yüksek sıcaklıkta sinterlemeden sonra, elde edilen seramik numuneler 5,44 g/cm³ yoğunluğa, yaklaşık 200 pC/N piezoelektrik katsayısına (d₃₃) ve düşük kayıp faktörlerine ulaşarak mükemmel elektromekanik tepki özellikleri sergilemiştir.

 

Ek olarak, mikro-stereolitografi işlemlerinde, PZT tipi bulamaçların katı içeriğinin ayarlanması (örneğin, %75 ağırlıkça), polarizasyon elektrik alanları altında 600 pC/N'ye kadar piezoelektrik sabiti elde eden, 7,35 g/cm³ yoğunluğa sahip sinterlenmiş gövdeler üretmiştir. Mikro ölçekli deformasyon telafisi üzerine yapılan araştırmalar, şekillendirme doğruluğunu önemli ölçüde iyileştirmiş ve geometrik hassasiyeti %80'e kadar artırmıştır.

 

PMN-PT piezoelektrik seramikler üzerine yapılan bir başka çalışma, katı madde içeriğinin seramik yapısını ve elektriksel özelliklerini kritik derecede etkilediğini ortaya koymuştur. %80 ağırlık oranında katı madde içeriğinde, seramiklerde yan ürünler kolayca ortaya çıkmıştır; katı madde içeriği %82 ve üzerine çıktıkça, yan ürünler kademeli olarak kaybolmuş ve seramik yapısı daha saf hale gelerek performansta önemli ölçüde iyileşme sağlamıştır. %82 ağırlık oranında, seramikler optimum elektriksel özellikler sergilemiştir: 730 pC/N piezoelektrik sabiti, 7226 bağıl geçirgenlik ve sadece 0,07 dielektrik kayıp.

 

Özetle, seramik bulamaçlarının parçacık boyutu, katı madde içeriği ve reolojik özellikleri, yalnızca baskı işleminin kararlılığını ve doğruluğunu etkilemekle kalmaz, aynı zamanda sinterlenmiş gövdelerin yoğunluğunu ve piezoelektrik tepkisini de doğrudan belirler; bu da onları yüksek performanslı 3 boyutlu baskılı piezoelektrik seramikler elde etmek için kilit parametreler haline getirir.

 

LCD-SLA 3D teknolojisi BTUV teknolojisi

BT/UV numunelerinin LCD-SLA 3D baskısının ana süreci

 

PMN-PT kontrol cihazı

Farklı katı madde içeriğine sahip PMN-PT seramiklerinin özellikleri

 

IV. Kıvılcım Plazma Sinterleme

 

Kıvılcım plazma sinterleme (SPS), hızlı yoğunlaştırma sağlamak için tozlara eş zamanlı olarak uygulanan darbeli akım ve mekanik basıncı kullanan gelişmiş bir sinterleme teknolojisidir. Bu işlemde, akım doğrudan kalıbı ve tozu ısıtarak Joule ısısı ve plazma üretir ve kısa sürede (tipik olarak 10 dakika içinde) verimli sinterleme sağlar. Hızlı ısıtma yüzey difüzyonunu teşvik ederken, kıvılcım deşarjı toz yüzeylerinden adsorbe edilmiş gazları ve oksit tabakalarını uzaklaştırmaya yardımcı olarak sinterleme performansını artırır. Elektromanyetik alanların neden olduğu elektromigrasyon etkisi de atomik difüzyonu artırır.

 

Geleneksel sıcak preslemeye kıyasla, SPS daha doğrudan ısıtma kullanır; bu da daha düşük sıcaklıklarda yoğunlaşmayı sağlarken, tane büyümesini etkili bir şekilde engelleyerek ince ve homojen mikro yapılar elde edilmesini mümkün kılar. Örneğin:

 

  • Katkı maddesi kullanılmadan, hammadde olarak öğütülmüş SiC tozu kullanılarak, 2100°C sıcaklıkta ve 70 MPa basınç altında 30 dakika süreyle sinterleme işlemi sonucunda %98 bağıl yoğunluğa sahip numuneler elde edildi.
  • 1700°C sıcaklıkta ve 40 MPa basınç altında 10 dakika süreyle sinterleme işlemi, %98 yoğunluğa ve yalnızca 30-50 nm tane boyutuna sahip kübik SiC üretti.
  • 80 µm taneli SiC tozu kullanılarak ve 1860°C'de 50 MPa basınç altında 5 dakika süreyle sinterleme işlemi yapılarak, %98,5 bağıl yoğunluğa, 28,5 GPa Vickers mikro sertliğine, 395 MPa eğilme dayanımına ve 4,5 MPa·m^1/2 kırılma tokluğuna sahip yüksek performanslı SiC seramikleri elde edilmiştir.

 

Mikroyapısal analiz, sinterleme sıcaklığının 1600°C'den 1860°C'ye yükselmesiyle malzeme gözenekliliğinin önemli ölçüde azaldığını ve yüksek sıcaklıklarda tam yoğunluğa yaklaştığını göstermiştir.

 

在不同温度下烧结的 SiC 陶瓷的微观结构: (A)1600°C、(B)1700°C、(C)1790°C ve (D)1860°C

Farklı sıcaklıklarda sinterlenmiş SiC seramiklerinin mikro yapısı: (A) 1600°C, (B) 1700°C, (C) 1790°C ve (D) 1860°C

 

V. Katmanlı Üretim

 

Katmanlı üretim (AM), son zamanlarda katman katman yapım süreci sayesinde karmaşık seramik bileşenlerin üretiminde muazzam bir potansiyel göstermiştir. SiC seramikler için, bağlayıcı püskürtme (BJ), 3D baskı, seçici lazer sinterleme (SLS), doğrudan mürekkep yazma (DIW) ve stereolitografi (SL, DLP) dahil olmak üzere birçok AM teknolojisi geliştirilmiştir. Bununla birlikte, 3D baskı ve DIW daha düşük hassasiyete sahipken, SLS termal gerilime ve çatlaklara neden olma eğilimindedir. Buna karşılık, BJ ve SL, yüksek saflıkta, yüksek hassasiyetli karmaşık seramiklerin üretiminde daha büyük avantajlar sunmaktadır.

 

  1. Bağlayıcı Jetleme (BJ)

 

BJ teknolojisi, tozun bağlanması için katman katman bağlayıcı püskürtülmesini, ardından bağlayıcının uzaklaştırılmasını ve nihai seramik ürünün elde edilmesi için sinterlemeyi içerir. BJ'yi kimyasal buhar infiltrasyonu (CVI) ile birleştirerek, yüksek saflıkta, tamamen kristal yapılı SiC seramikleri başarıyla üretilmiştir. İşlem şunları içerir:

 

① BJ yöntemiyle SiC seramik ham gövdelerinin şekillendirilmesi.
② 1000°C ve 200 Torr'da CVI yoluyla yoğunlaştırma.
③ Elde edilen nihai SiC seramiğin yoğunluğu 2,95 g/cm³, ısı iletkenliği 37 W/m·K ve eğilme dayanımı 297 MPa idi.

 

粘合剂喷射 (BJ) 打印示意图。(A) 计算机辅助设计 (CAD) 模型,(B) BJ 原理示意图,(C) 通过 BJ打印 SiC,(D) 通过化学气相渗透 (CVI) 实现 SiC 致密化

Yapışkanlı püskürtme (BJ) baskısının şematik diyagramı. (A) Bilgisayar destekli tasarım (CAD) modeli, (B) BJ prensibinin şematik diyagramı, (C) BJ ile SiC baskısı, (D) Kimyasal buhar infiltrasyonu (CVI) ile SiC'nin yoğunlaştırılması.

 

  1. Stereolitografi (SL)

 

SL, son derece yüksek hassasiyet ve karmaşık yapı üretim yeteneklerine sahip, UV ile kürleme tabanlı bir seramik şekillendirme teknolojisidir. Bu yöntem, yüksek katı madde içeriğine ve düşük viskoziteye sahip ışığa duyarlı seramik bulamaçlarını kullanarak fotopolimerizasyon yoluyla 3 boyutlu seramik ham gövdeler oluşturur, ardından bağlayıcı madde uzaklaştırma ve yüksek sıcaklıkta sinterleme ile nihai ürünü elde eder.

 

%35 hacim oranında SiC bulamacı kullanılarak, 405 nm UV ışınlaması altında yüksek kaliteli 3 boyutlu ham gövdeler hazırlandı ve daha sonra 800°C'de polimer yakma ve PIP işlemi ile yoğunlaştırıldı. Sonuçlar, %35 hacim oranında bulamaç ile hazırlanan numunelerin %84,8'lik bir nispi yoğunluğa ulaştığını ve %30 ve %40'lık kontrol gruplarından daha iyi performans gösterdiğini ortaya koydu.

 

Bulamaçın modifiye edilmesi için lipofilik SiO₂ ve fenolik epoksi reçine (PEA) eklenmesiyle fotopolimerizasyon performansı etkili bir şekilde iyileştirildi. 1600°C'de 4 saat sinterleme işleminden sonra, son oksijen içeriği sadece %0,12 olan, neredeyse tamamen SiC'ye dönüşüm sağlandı; bu da ön oksidasyon veya ön infiltrasyon adımlarına gerek kalmadan yüksek saflıkta, karmaşık yapılı SiC seramiklerinin tek adımda üretilmesini mümkün kıldı.

 

打印结构及其烧结的示意图。样品在(A)25°C 下干燥、(B)1000°C 下热解和(C)1600°C下烧结后的外观

Baskı yapısının ve sinterleme işleminin gösterimi. Numunenin (A) 25°C'de kurutulduktan, (B) 1000°C'de piroliz edildikten ve (C) 1600°C'de sinterlendikten sonraki görünümü.

 

Stereolitografi 3D baskı için ışığa duyarlı Si₃N₄ seramik bulamaçları tasarlanarak ve bağlayıcı madde uzaklaştırma-ön sinterleme ve yüksek sıcaklıkta yaşlandırma işlemleri kullanılarak, %93,3 teorik yoğunluğa, 279,8 MPa çekme dayanımına ve 308,5–333,2 MPa eğilme dayanımına sahip Si₃N₄ seramikler üretildi. Çalışmalar, %45 hacim katı içeriği ve 10 s maruz kalma süresi koşullarında, IT77 seviyesinde kürleme hassasiyetine sahip tek katmanlı ham gövdelerin elde edilebileceğini gösterdi. 0,1 °C/dk ısıtma hızına sahip düşük sıcaklıkta bağlayıcı madde uzaklaştırma işlemi, çatlak içermeyen ham gövdelerin üretilmesine yardımcı oldu.

 

Sinterleme, stereolitografide nihai performansı etkileyen önemli bir adımdır. Araştırmalar, sinterleme yardımcı maddelerinin eklenmesinin seramik yoğunluğunu ve mekanik özelliklerini etkili bir şekilde iyileştirebileceğini göstermektedir. Yüksek yoğunluklu Si₃N₄ seramikleri hazırlamak için sinterleme yardımcı maddesi olarak CeO₂ ve elektrik alan destekli sinterleme teknolojisi kullanıldığında, CeO₂'nin tane sınırlarında ayrışarak tane sınırı kaymasını ve yoğunlaşmayı teşvik ettiği bulunmuştur. Elde edilen seramikler, HV10/10 (1347,9 ± 2,4) Vickers sertliğine ve (6,57 ± 0,07) MPa·m¹/² kırılma tokluğuna sahip olmuştur. MgO–Y₂O₃ katkı maddeleri ile seramik mikroyapısının homojenliği iyileştirilmiş ve performans önemli ölçüde artırılmıştır. Toplam %8 ağırlık oranında katkı maddesi ilavesiyle, eğilme dayanımı ve ısı iletkenliği sırasıyla 915,54 MPa ve 59,58 W·m⁻¹·K⁻¹ değerlerine ulaştı.

 

VI. Sonuç

 

Özetle, üstün bir mühendislik seramik malzemesi olan yüksek saflıkta silisyum karbür (SiC) seramikleri, yarı iletkenler, havacılık ve uzay ve aşırı koşullara dayanıklı ekipmanlarda geniş uygulama potansiyeli göstermiştir. Bu makale, yüksek saflıkta SiC seramikleri için beş tipik hazırlama yöntemini (yeniden kristalleştirme sinterlemesi, basınçsız sinterleme, sıcak presleme, kıvılcım plazma sinterlemesi ve eklemeli imalat) sistematik olarak analiz etmiş ve yoğunlaşma mekanizmaları, temel parametre optimizasyonu, malzeme performansı ve ilgili avantaj ve sınırlamaları detaylı olarak ele almıştır.

 

Farklı süreçlerin her birinin yüksek saflık, yüksek yoğunluk, karmaşık yapılar ve endüstriyel uygulanabilirlik açısından kendine özgü özelliklere sahip olduğu açıktır. Özellikle eklemeli üretim teknolojisi, stereolitografi ve bağlayıcı püskürtme gibi alt alanlardaki atılımlarla karmaşık şekilli ve özelleştirilmiş bileşenlerin üretiminde güçlü bir potansiyel göstermiş olup, yüksek saflıkta SiC seramik üretimi için önemli bir gelişim yönü haline gelmiştir.

 

Yüksek saflıkta SiC seramik üretimi üzerine yapılacak gelecekteki araştırmalar daha derinlemesine incelenmeli, laboratuvar ölçeğinden büyük ölçekli, yüksek güvenilirlik gerektiren mühendislik uygulamalarına geçişi teşvik etmeli ve böylece üst düzey ekipman üretimi ve yeni nesil bilgi teknolojileri için kritik malzeme desteği sağlamalıdır.

 

XKH, yüksek performanslı seramik malzemelerin araştırma ve üretimine odaklanmış yüksek teknoloji bir kuruluştur. Yüksek saflıkta silisyum karbür (SiC) seramikleri şeklinde müşterilerine özel çözümler sunmaya kendini adamıştır. Şirket, gelişmiş malzeme hazırlama teknolojilerine ve hassas işleme yeteneklerine sahiptir. İşletmesi, yarı iletken, yeni enerji, havacılık ve diğer alanlarda yüksek performanslı seramik bileşenler için katı gereksinimleri karşılayan yüksek saflıkta SiC seramiklerinin araştırma, üretim, hassas işleme ve yüzey işlemlerini kapsamaktadır. Olgun sinterleme süreçleri ve eklemeli üretim teknolojilerinden yararlanarak, müşterilerine malzeme formülü optimizasyonundan, karmaşık yapı oluşumuna ve hassas işlemeye kadar tek elden hizmet sunabilmekte ve ürünlerin mükemmel mekanik özelliklere, termal kararlılığa ve korozyon direncine sahip olmasını sağlamaktadır.

 

https://www.xkh-semitech.com/silicon-carbide-ceramic-tray-durable-high-performance-trays-for-thermal-and-chemical-applications-product/

 


Yayın tarihi: 30 Tem-2025